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實(shí)驗(yàn)室碳?xì)浞治鰞x的常見(jiàn)誤差來(lái)源與解決方案

2023-10-23 1119


碳?xì)浞治鰞x是煤炭行業(yè)的常用儀器,用于測(cè)定煤炭中碳元素和氫元素的含量,來(lái)判斷煤的性質(zhì)和變質(zhì)程度。掌握碳?xì)浞治鰞x常見(jiàn)的誤差與解決方案,有利于獲得更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),幫助工作人員的作業(yè)。
 常見(jiàn)誤差來(lái)源與解決方法:
 1. 氧氣不純凈
    煤樣燃燒之前,氧氣會(huì)先經(jīng)過(guò)凈化系統(tǒng)凈化,使氧氣中的碳?xì)湓?span style="font-family: 微軟雅黑; font-size: 18px; letter-spacing: 1px; text-indent: 38px;">全消除。若凈化系統(tǒng)沒(méi)有消除氧氣中的碳?xì)湓?,將?huì)使煤樣的碳?xì)錅y(cè)定結(jié)果偏高。
    解決方法:凈化系統(tǒng)包括氧化銅、變色硅膠、氫氧化鈉和。經(jīng)70-100次測(cè)試之后,氧化銅就會(huì)失效,此時(shí)需要用1mm孔徑的篩子篩去粉末,篩子上的氧化銅再生留用。變色硅膠失效后顏色因吸水變成粉色,此時(shí)需將硅膠在干燥箱內(nèi)以≦120℃的溫度干燥。氫氧化鈉和失效后會(huì)出現(xiàn)局部溶化與粘結(jié),此時(shí)需立即更換。
 2. 煤樣雜質(zhì)的影響未排除
   煤樣中的硫與氯在燃燒中會(huì)產(chǎn)生硫的氧化物與氯qi等雜質(zhì)氣體,會(huì)使碳值偏高。在測(cè)定過(guò)程中,燃燒管內(nèi)會(huì)加入高錳酸銀熱解產(chǎn)物消除硫的氧化物與氯qi的干擾。如果高錳酸銀熱解產(chǎn)物失效,碳值會(huì)越測(cè)越高且升幅較大
     解決方法:更換高錳酸銀熱解產(chǎn)物。

高錳酸銀熱解產(chǎn)物10.jpg

 3. 煤樣燃燒后產(chǎn)生的二氧化碳未轉(zhuǎn)化成水
    煤樣燃燒后產(chǎn)生的二氧化碳會(huì)經(jīng)由氫氧化鋰轉(zhuǎn)換成水。氫氧化鋰失效或裝填太松,會(huì)導(dǎo)致碳值越測(cè)越低且降幅較大。若裝填太緊或結(jié)塊,則會(huì)導(dǎo)致碳值不穩(wěn)定并且升高。
    解決方法:重新填充經(jīng)過(guò)干燥處理的氫氧化鋰。
 4. 氧氣流量不達(dá)標(biāo)
    測(cè)定要求氧氣流量為80-120ml/min。流量過(guò)大可能使五氧化二磷涂膜后移,影響電解池工作效率;流量過(guò)小會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高,還會(huì)延長(zhǎng)測(cè)定時(shí)間。
    解決方法:調(diào)節(jié)氧氣瓶的減壓閥,重新調(diào)整氧氣流量。

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 5. 氣密性不好
    測(cè)試應(yīng)在密閉情況下進(jìn)行。氫電解池前漏氣,會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低且不穩(wěn)定;氫電解池后漏氣會(huì)使碳值偏高且不穩(wěn)定,氫值基本正常。
    解決方法:測(cè)定前應(yīng)用短路法對(duì)儀器各部分進(jìn)行密封性檢查。若接頭漏氣則更換硅膠管;氫氧化鈉和失效粘結(jié)阻礙氣路則更換凈化劑;翻膠帽漏氣則更換翻膠帽。
 6. 電解池問(wèn)題
 ①電解池未正確安裝
     電解池安裝角度過(guò)大會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低且不穩(wěn)定;角度過(guò)小則使分析時(shí)間延長(zhǎng)。
     解決方法:正確安裝電解池,使尾端向上傾斜大約5°。
 ②電解池失效
     電解池失效將延長(zhǎng)測(cè)試時(shí)間并導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果不穩(wěn)定。
     解決方法:重新清洗、涂膜。

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